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煤焦油甲苯不溶物的測定
2018-08-24 01:12:16
一、試驗目的
1 掌握測定煤焦油甲苯不溶物的測定方法和步驟
2 了解測定甲苯不溶物對試際生產應用的作用
二、試驗原理
甲苯不溶物事煤焦油中不溶于甲苯的物質，將約3g煤焦油試樣在燒紙筒內，放進脂肪抽提器中，用熱甲苯連續洗滌，稱出
殘渣質量，算出甲苯不溶物含量。
三、試驗儀器和試劑
1 脂肪抽提器
2 外層150mm和內層125mm的濾紙。
3 干燥箱
4 通風柜
5 燒杯
6 玻璃棒
7 脫脂棉球砂浴
8 蒸餾瓶
9 稱量瓶
10 甲苯
四、試驗步驟
1 將外層和內層濾紙疊成直徑約25mm的雙層濾紙筒，紙筒中放入一小塊脫脂棉球，一起在甲苯中泡2h后取出，置于蒸餾瓶
中，在通風柜中試大部分甲苯揮發后，放入115-120ºC的干燥箱中干燥至恒定（兩次稱量之差不得超過0.0001g），備用。
2 稱取混合均勻的試樣3g（稱準至0.0002g），置于已恒重過的濾紙筒中。
3 將有試樣的濾紙筒立即放入裝有60mL甲苯的100mL燒杯中待甲苯滲入紙筒后，用頭部光滑的玻璃棒輕輕攪拌紙筒內的試樣
和甲苯2min，使試樣均勻分散在甲苯上，泡15min后取出濾紙筒，待其濾干，并用已干燥恒重過的脫脂棉將攪拌棒擦干凈后，
將脫脂棉放入濾紙筒內。
4 將濾紙筒放入脂肪抽提器的抽出筒中，使濾紙筒上緣高出液面20mm左右。
5 往脂肪提器的蒸餾瓶中倒入150mL甲苯，裝上抽出筒和掛有流鐵絲的冷卻管，將脂肪抽提器置于砂浴上，通入冷卻水，加熱
加流，回流速度控制在1.5min左右慢流一次，抽提2h（總滿流次數約80次）直至回流液呈微黃色接近無色為止。
6 停止加熱，稍冷，取出濾紙筒，置于原稱量瓶中，不加蓋，在通風柜中使大部分甲苯揮發后，放入115~120ºC的干燥中干燥2h。
7 加上磨口蓋，取出后置于干燥箱中冷卻至室溫，稱重，在干燥0.5h，進行恒重檢查，直到連續兩次質量之差在0.0001g為止。
五、原始數據及數據處理
六、計算公式和精密度要求
計算公式
精密度要求
1 同一化驗室兩次平行試驗結果間誤差不得超過0.6%
2 不同化驗室誤差不得超過1.2%
