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煤全硫含量的測(cè)定
2018-08-20 02:14:34
一、試驗(yàn)?zāi)康?br />
1 掌握庫(kù)侖滴定法測(cè)定煤中的基本原理和步驟
2 進(jìn)一步訓(xùn)練和加強(qiáng)化學(xué)分析,儀器分析等基礎(chǔ)理論和操作技術(shù)
二、試驗(yàn)原理
煤樣在催化劑作用下,與空氣流中燃燒分解,煤中的硫生成二氧化硫被碘化鉀溶液吸收,以電解碘化鉀溶液所產(chǎn)生的碘進(jìn)行滴定,根據(jù)消耗的電量計(jì)算煤中全硫的含量。
三、試驗(yàn)儀器、設(shè)備、試劑。
1 三氧化鎢:HG10-1129
2 變色硅膠:工業(yè)品
3 氫氧化鈉:GB/T 629,化學(xué)純
4 電解液:碘化鉀(GB/T 1272)、溴化鉀(GB/T 649)、各5g冰乙酸(GB/T 676)10mL,溶于250-300mL中。
5 燃燒舟:長(zhǎng)70~77mm,素瓷或剛玉制品,耐溫1200ºC以上。
6 微機(jī)定硫儀:由管式高溫爐、電解池和電磁攪拌器、庫(kù)侖積分器,送樣程序控制器、空氣供應(yīng)及凈化裝置。
7 分析天平:感量0.0001g
四、試驗(yàn)內(nèi)容與步驟
1 裝好電解液
2 微機(jī)定硫儀開機(jī)并設(shè)置加溫到115ºC開動(dòng)供氣泵和抽氣泵流量調(diào)節(jié)到1000mL/min,在抽氣泵條件下,將200-300mL電解液加入電解池內(nèi),開動(dòng)電磁攪拌器。
3 檢查燃燒舟是否干凈。
4 稱量粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣0.05g,在煤樣上鋪上一層三氧化鎢,然后把燃燒舟放在石英托盤上,開啟送樣程序控制器,觀察試驗(yàn)現(xiàn)象并記錄。
五、試驗(yàn)記錄
試驗(yàn)記錄表見附表

