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測定鉀的方法試驗(yàn)
2018-06-29 02:03:07
試驗(yàn)步驟
1 灰樣的制備
將分析煤樣按GB 212-91《煤 的工業(yè)分析方法》中緩慢灰化法規(guī)定的灰化條件燒成煤灰。再將煤灰用瑪瑙乳缽研細(xì)到全部通過160目篩孔，裝入磨口瓶中，存放在干燥箱內(nèi)。稱樣前應(yīng)將灰樣在815+10ºC灼燒30min。
2 樣品分解
稱取灰樣0.1+0.01g，精確至0.0002g于聚四氟乙烯坩堝中，用水潤濕，加2ml高氯酸、10ml氫氟酸，置于電熱板上緩慢加熱（溫度不高于250ºC），蒸至白煙基本冒盡，取下坩堝，稍冷加入（1+1）鹽酸10ml、水10ml，再放在電熱板上加熱至近沸并保持2min，取下坩堝，用熱水將坩堝中的試樣溶液轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中，冷至室溫，加水稀釋至刻度，搖勻。此溶液為原液。
3 待測樣品溶液的制備
3.1 鐵、鈣、鎂待測樣品溶液：準(zhǔn)確吸取原液5ml于50ml容量瓶中，加鑭溶液2ml（用鍶作釋放劑時(shí)，改為 加鍶溶液2ml）、（1+3）鹽酸溶液1ml，加水稀釋至刻度，搖勻。
3.2 鉀、鈉、錳待測樣品溶液：準(zhǔn)確吸取原液5ml于50ml容量瓶中，加（1+3）鹽酸溶液1ml，加水稀釋至刻度，搖勻。
4 混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的制備
4.1 鐵、鈣、鎂混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液：分別吸取鐵、鈣、鎂混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液0，1，0，2，0，3，0，4，0，5，0，6，0，7，0，8，0，9，0，10，0ml于100ml容量瓶中，各加鑭溶液4ml（用鍶作釋放劑時(shí)改為加鍶溶液4ml和鋁溶液3ml），（1+3）鹽酸溶液4ml，用水稀釋至刻度，搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的三氧化二鐵及氧化鈣的濃度為0~20µg/mL、氧化鎂濃度為0~5µg/mL。
4.2 鉀、鈉錳混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液：分別吸取鉀、鈉、錳混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液0，1，0，2，0，3，0，4，0，5，0，6，0，7，0，8，0，9，0，10，0ml于100ml容量瓶中，各加（1+3）鹽酸溶液4ml，用水稀釋至刻度，搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)系列溶液氧化鉀、氧化鈉及二氧化錳濃度為0~5µg/mL。
5 鐵、鈣、鎂、鉀、鈉、錳的測定
5.1 儀器工作條件的確定：除所規(guī)定的各元素的分析線和所使用的火焰氣體外，將儀器的其他參數(shù)；燈電流，通帶寬度，燃燒器高度及轉(zhuǎn)角，燃?xì)馀c助燃?xì)獾牧髁俊毫Φ日{(diào)至所使用儀器的最佳值。
| 元素 | 分析線，nm | 火焰氣體 |
| K | 766.5 | 乙炔-空氣 |
| Na | 589.0 | 乙炔-空氣 |
| Fe | 248.3 | 乙炔-空氣 |
| Ca | 422.7 | 乙炔-空氣 |
| Mg | 285.2 | 乙炔-空氣 |
| Mn | 279.5 | 乙炔-空氣 |
5.2 測定：按5.1確定的儀器工作條件，分別測定樣品溶液（5.3.1、5.3.2）及標(biāo)準(zhǔn)系列溶液 （5.4.1、5.4.2）中相應(yīng)元素的吸光度。
5.3 工作曲線的繪制：以標(biāo)準(zhǔn)系列中測定的成分濃度為橫坐標(biāo)、吸光度為縱坐標(biāo)，于坐標(biāo)紙上繪制各測定成分的工作曲線。
