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測(cè)定鉀的方法標(biāo)準(zhǔn)
2018-06-29 00:49:09
GB/T 4634-1996煤灰中鉀、鈉、鐵、鈣、鎂、錳的測(cè)定方法標(biāo)準(zhǔn)
儀器原理
樣品經(jīng)高氯酸-氫氟酸分解，在鹽酸介質(zhì)中，加入釋放劑鑭或鍶消除鋁、鈦等對(duì)鈣、鎂的干擾，用乙炔-空氣火焰進(jìn)行原子吸收測(cè)定
儀器設(shè)備
1 原子吸收分光光度計(jì)
2 光源：鉀、鈉、鐵、鈣、鎂、錳元素空心陰極燈
3 分析天平：感量0.1mg
4 電熱板：溫度可調(diào)
5 聚四氟乙烯坩堝：30ml
6 容量瓶：50ml
注：為防止污染，在試驗(yàn)中使用的所有玻璃器皿必須用1+9鹽酸溶液清洗干凈，特別是測(cè)定鉀鈉用的容量瓶需經(jīng)3+97熱鹽酸溶液清洗后檢驗(yàn)無(wú)鈉離子溶出才能使用。
試劑
所有試劑除特別規(guī)定外，均為優(yōu)級(jí)純，所用水為重蒸餾水或去離子水。
1 氫氟酸（GB 620）
2 高氯酸（GB 623）
3 鹽酸（GB 622）
4 鑭溶液（50mgSr/mL）：稱取高純（99.99%）三氧化鑭29.4g于40ml燒杯中，加50ml水，緩緩加入（1+1）鹽酸100ml，加熱溶解，冷后移入500ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，轉(zhuǎn)入塑料瓶中。
5 鍶溶液（50mgSr/mL）：稱取經(jīng)重結(jié)晶提純的氯化鍶（SRC12··6H2O）152g于40ml燒杯中，加水溶解，移入1000ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，轉(zhuǎn)入塑料瓶中
6 鋁溶液（1mgAI2O3/mL）：稱取氯化鋁（AICI3·6H2O）4.736g于400ml燒杯中，加水溶解，移入1000g容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，轉(zhuǎn)入塑料瓶中。
7 鉀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：稱準(zhǔn) 在500ºC灼燒30min的高純氯化鉀（99.99%）1.582 9g于400ml燒杯中，加水溶解，移入1000容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，轉(zhuǎn)入塑料瓶中
8 鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：稱準(zhǔn)在500ºC灼燒30min的高純氯化鈉（99.99%）1.885 9g于400ml燒杯中，加水溶解，移入1000ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，轉(zhuǎn)入塑料瓶中。
9 鈣標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：稱取在110ºC烘過(guò)1h的高純碳酸鈣（99.99%）1.784g于400ml燒杯中，加水50ml，蓋上表皿，沿杯壁緩慢加入（1+1）鹽酸20ml，溶解完后，加熱煮沸驅(qū)盡二氧化碳，用水沖洗表皿及杯壁，冷至室溫，轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，轉(zhuǎn)入塑料瓶中
10 鎂標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：稱取高純金屬鎂（99.99%）0.603 0g于400ml燒杯中，加（1+1）鹽酸溶液40ml，加熱溶解完全，冷至室溫，移入1000ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，轉(zhuǎn)入塑料瓶中。
11 鐵標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：稱取在110ºC烘過(guò)1h的高純二氧化二鐵（99.99%）1.000g于400ml燒杯中，加（1+1）鹽酸溶液40ml蓋上表皿緩緩加熱溶解，冷至室溫，移入1000ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，轉(zhuǎn)入塑料瓶中。
12 錳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：稱取高純二氧化錳1.000g于400ml燒杯中，加（1+1）鹽酸溶液40ml，蓋上表皿，緩緩加熱至全溶后，冷至室溫，移入1000ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，轉(zhuǎn)入塑料瓶中。
13 鐵、鈣、鎂混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：準(zhǔn)確吸取鐵標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液100ml、鈣標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液100ml及鎂標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液各25ml于500ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻轉(zhuǎn)入塑料瓶中。
14 鉀、鈉、錳混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：準(zhǔn)確吸取鉀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液、鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液及錳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液各25ml于500ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，轉(zhuǎn)入塑料瓶中。
