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原子吸收分光光度法的概述
2018-06-29 00:37:07
原子吸收分光光度法概述-簡介
原子吸收分光光度法的測量對象是呈原子狀態(tài)的金屬元素和部分非金屬元素，是由待測元素?zé)舭l(fā)出的特征譜線通過供試品經(jīng)原子化產(chǎn)生的原子蒸氣時，被蒸氣中待測元素的基態(tài)原子所吸收，通過測定輻射光強度減弱的程度，求出供試品中待測元素的含量。原子吸收一般遵循分光光度法的吸收定律，通常借比較對照品溶液和供試品溶液的吸光度，求得供試品中待測元素的含量。
要求
所用儀器為原子吸收分光光度計，它由光源、原子化器、單色器、背景校正系統(tǒng)、自動進樣系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)等組成。
(1)火焰原子化器:由霧化器及燃燒燈頭等主要部件組成。其功能是將供試品溶液霧化成氣溶膠后，再與燃氣混合，進入燃燒燈頭產(chǎn)生的火焰中，以干燥、蒸發(fā)、離解供試品，使待測元素形成基態(tài)原子。燃燒火焰由不同種類的氣體混合物產(chǎn)生，常用乙炔 空氣火焰。改變?nèi)細夂椭細獾姆N類及比例可以控制火焰的溫度，以獲得較好的火焰穩(wěn)定性和測定靈敏度。
(2)石墨爐原子化器:由電熱石墨爐及電源等部件組成。其功能是將供試品溶液干燥、灰化，再經(jīng)高溫原子化使待測元素形成基態(tài)原子。一般以石墨作為發(fā)熱體，爐中通入保護氣，以防氧化并能輸送試樣蒸氣。
(3)氫化物發(fā)生原子化器:由氫化物發(fā)生器和原子吸收池組成，可用于砷、鍺、鉛、鎘、硒、錫、銻等元素的測定。其功能是將待測元素在酸性介質(zhì)中還原成低沸點、易受熱分解的氫化物，再由載氣導(dǎo)入由石英管、加熱器等組成的原子吸收池，在吸收池中氫化物被加熱分解，并形成基態(tài)原子。
(4)冷蒸氣發(fā)生原子化器:由汞蒸氣發(fā)生器和原子吸收池組成，專門用于汞的測定。其功能是將供試品溶液中的汞離子還原成汞蒸氣，再由載氣導(dǎo)入石英原子吸收池，進行測定。
在原子吸收分光光度分析中，必須注意背景以及其他原因引起的對測定的干擾。儀器某些工作條件(如波長、狹縫、原子化條件等)的變化可影響靈敏度、穩(wěn)定程度和干擾情況。在火焰法原子吸收測定中可采用選擇適宜的測定譜線和狹縫、改變火焰溫度、加入絡(luò)合劑或釋放劑、采用標準加入法等方法消除干擾;在石墨爐原子吸收測定中可采用選擇適宜的背景校正系統(tǒng)、加入適宜的基體改進劑等方法消除干擾。具體方法應(yīng)按各品種項下的規(guī)定選用。
測定法
標準曲線法
在儀器推薦的濃度范圍內(nèi)，制備含待測元素的對照品溶液至少3 份，濃度依次遞增，并分別加入各品種項下制備供試品溶液的相應(yīng)試劑，同時以相應(yīng)試劑制備空白對照溶液。將儀器按規(guī)定啟動后，依次測定空白對照溶液和各濃度對照品溶液的吸光度，記錄讀數(shù)。以每一濃度3 次吸光度讀數(shù)的平均值為縱坐標、相應(yīng)濃度為橫坐標，繪制標準曲線。按各品種項下的規(guī)定制備供試品溶液，使待測元素的估計濃度在標準曲線濃度范圍內(nèi)，測定吸光度，取3 次讀數(shù)的平均值，從標準曲線上查得相應(yīng)的濃度，計算元素的含量。
取同體積按各品種項下規(guī)定制備的供試品溶液 4份，分別置4 個同體積的量瓶中，除(1)號量瓶外，其他量瓶分別精密加入不同濃度的待測元素對照品溶液，分別用去離子水稀釋至刻度，制成從零開始遞增的一系列溶液。按上述標準曲線法自"將儀器按規(guī)定啟動后"操作，測定吸光度，記錄讀數(shù);將吸光度讀數(shù)與相應(yīng)的待測元素加入量作圖，延長此直線至與含量軸的延長線相交，此交點與原點間的距離即相當(dāng)于供試品溶液取用量中待測元素的含量(如圖)。再以此計算供試品中待測元素的含量。此法僅適用于第一法標準曲線呈線性并通過原點的情況。(圖略)當(dāng)用于雜質(zhì)限度檢查時，取供試品，按各品種項下的規(guī)定，制備供試品溶液;另取等量的供試品，加入限度量的待測元素溶液，制成對照品溶液。照上述標準曲線法操作，設(shè)對照品溶液的讀數(shù)為a，供試品溶液的讀數(shù)為b，b 值應(yīng)小于(a-b)。
