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煤炭化驗設備煤中氯的測定B
2018-06-28 01:39:56
煤炭化驗設備煤中氯的測定方法B：艾士卡混合劑熔樣-硫氰酸鉀滴定法
測定原理
煤樣和艾氏卡混合劑混合，放入馬弗爐熔融，將氯轉變為氯化物。用沸水浸取，在酸性介質中，加入過量的硝酸銀溶液，以硫酸鐵銨作指示劑，用硫氰酸鉀溶液滴定，以硝酸銀溶液的實際消耗量計算煤中氯的含量。
試劑和材料
1 艾氏卡混合劑，稱取二分質量的氧化鎂（HG 3-1294）及一份質量的無水碳酸鈉（GB/T 639）研細至粒度小于0.2mm混勻。
2 硝酸（GB/T 626）：相對密度1.40
3 正乙醇化學純
4 標準硝酸銀溶液：c（AgNO3）=0.025mol/L
準確稱取預先在110ºC烘烤1h的優級純硝酸銀（GB 670）4.247 2g，溶于少量水中，再轉入1000ml棕色容量瓶中，用蒸餾水稀釋到刻度。
5 硝酸銀溶液：10g/L
稱取1g硝本銀，溶于100ml蒸餾水中，并加入數毫升硝酸
6 硫酸鐵銨飽和溶液：將足夠量的硫酸鐵銨（GB/T 1279）溶于適量蒸餾水中，繼續加入硫酸鐵銨直至不再溶解。加入數毫升濃硝酸溶液去除溶液的褐色，取上層清液使用。
7 酚酞指示劑：10g/L，1g酚酞溶于100ml乙醇（GB/T 678）
8 標準硫氰酸鉀溶液：
稱取2.5g硫酸氰鉀溶液蒸餾水中，再轉入1000ml容量瓶中，用蒸餾水稀釋到刻度，搖勻。
用單標記移液管準確量取10ml硝酸銀溶液數份，分別流入數個燒杯中，加入50ml蒸餾水，3ml濃硝酸及1ml硫酸鐵銨做指示劑，用硫氰酸鉀溶液滴定到溶液由乳白色為淺橙色即為終點。記下硫氰酸鉀溶液用量，即可計算硫氰酸鉀的標準濃度。
9 標準氯化鈉溶液：氯離子濃度0.1mg/ml
準確稱取預先在500~600ºC灼燒1h的優級純氧化鈉（GB/T 1266）0.329 8g，溶于少量水中，再轉入2000ml容量瓶中，用蒸餾水稀釋到刻度，搖勻
儀器設備
1 馬弗爐：帶有熱電偶高溫計，并可調溫度，通風良好。
2 瓷坩堝：容量30~50ml
3 滴定管：10ml，A級
4 磁力攪拌器：轉速連續可調
5 單標記移液管：4ml和10ml
6 分析天平：感量0.1mg
測定步驟
1 準確稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣1g（準到0.0002g），放入內盛3g（準到0.1g）艾氏卡混合劑的坩堝中，仔細混勻，再用2g艾氏卡混合劑覆蓋，將坩堝送入馬弗爐內，半啟爐門，使爐溫逐漸由室溫升到680+20ºC，并在該溫度下加熱3h。
2 將坩堝從馬弗爐中取出冷卻到室溫，坩堝中的灼燒物轉入250ml燒杯中，用50~60ml熱水沖洗坩堝內壁，將沖洗液倒入燒杯中。
3 用傾瀉法以定性濾紙過濾，用熱水沖洗殘渣1~2次，然后將殘渣移入漏斗中，再用熱水仔細沖洗濾紙和殘渣，直到無氯離子為止（用1%硝酸銀溶液檢驗）。過濾和沖洗殘渣過程應控制濾液最后體積約為110ml
4 于濾液中加1滴酚酞指示劑，用濃硝酸調至紅色消失，再過量5ml，用單標記移液管準確加入5ml氯化鈉標準溶液及10ml硝酸銀溶液，放置2~3min，加入2~5ml正已醇蓋上表面皿，把燒杯放在磁力攪拌器上快速攪拌1min后，加入1ml硫酸鐵銨溶液，用標準硫氰酸鉀溶液滴定，當溶液由乳白色變成淺橙色，即為終點，記下硫氰酸鉀溶液的體積。
5 測定每一批煤樣，應按步驟進行兩次以上空測定（不加煤樣），取其平均值偢空白值。
