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煤炭常用標(biāo)準(zhǔn)｜褐煤的苯萃取物產(chǎn)率測定方法
2018-06-26 00:43:48
煤炭常用標(biāo)準(zhǔn)煤炭化驗設(shè)備｜褐煤的苯萃取物產(chǎn)率測定方法提：
將煤樣置于萃取器中用苯萃取，然后將溶劑蒸除并將萃取物干燥至質(zhì)量恒定。根據(jù)干燥萃取物的質(zhì)量，計算出褐煤的苯萃取物產(chǎn)率。
材料和試劑
1 濾紙筒：Ø25mm*80mm，纖維素或其他材料制成，市場購買買或按下述方法制做：
將中速102號定性慮紙裁成75mm*75mm和25mm*25mm的方塊。先取一張大的，用蒸餾水潤濕后松緊適度地裹在一直徑25mm、底部帶一小孔的圓底試管側(cè)壁，再取一張小的，以蒸餾水潤濕后裹在試管底部。如此交替地在試管上裹上三張大的、兩張小的濾紙塊，然后從試管口輕輕吹下成型濾紙筒，放在空氣中或100ºC的干燥箱中干燥備用。
2 苯（GB/T 690）：分析純，P=0.876g/mL，蒸餾范圍80~81ºC，至少95%被蒸出。
警告：苯為可燃物質(zhì)，吸人和被皮膚吸收都對人體有害。試驗必須在通風(fēng)柜中進(jìn)行。
儀器、設(shè)備
1 干燥箱：能控溫在105~110ºC范圍內(nèi)，帶鼓風(fēng)裝置的普通空氣干燥箱或能控制溫度在（80+2）ºC，壓力在50kPa的真空干燥箱。
2 分析天平：感量0.1mg
3 干燥器：帶干燥劑
半自動萃取儀法
1 專用儀器——半自動萃取儀
該儀器主要由連續(xù)萃取—蒸發(fā)裝置和控制器兩部分組成。連續(xù)萃取-蒸發(fā)裝置結(jié)構(gòu)。它主要包括100ml錐形瓶、萃取室和冷凝器三部分。萃取室長180mm、內(nèi)徑30mm。它有一水套，水溶中熱水可循環(huán)經(jīng)過水套，以保持萃取室有較高的溫度。
2 測定步驟
2.1 儀器預(yù)調(diào)節(jié)
2.1.1 萃取溫度調(diào)節(jié)
稱取約2g煤樣置于一濾紙筒中，然后將濾紙筒放入半自動萃取儀的萃取室，在錐形瓶中加60~70ml苯，再將它接到萃取室上。接通電源，按下程序開關(guān)，則連續(xù)萃取-蒸發(fā)裝置自動下降、錐形瓶浸入水浴，同時水浴開始加熱。當(dāng)冷凝的苯開始從冷凝器滴下時，調(diào)節(jié)水浴溫度，使苯液下滴速度維持在4~5ml/min，且使濾紙筒中苯液隨時沒過煤樣。記下此溫度并將溫度控制器位置固定。該溫度應(yīng)隨環(huán)境溫度和氣壓變化而隨時調(diào)節(jié)。
2.1.2 萃取、洗滌和蒸發(fā)時間選擇
萃取、洗滌和蒸發(fā)時間一般可分別選擇為180min、10min和50min。它們由相應(yīng)的記時器控制。如煤樣的苯萃取物多或者氣壓過低等，應(yīng)重新選定萃取時間，以保證萃取完全。萃取完全以從萃取室滴下的苯液無色為準(zhǔn)。
2.2 測定手續(xù)
稱取混合均勻的一般分析煤樣2g（稱準(zhǔn)到0.0002g），放入濾紙筒中，在紙筒頂部放一團(tuán)脫脂棉并使邊緣盡量貼緊紙筒。
將帶煤樣濾紙筒放入萃取室。
在一預(yù)先干燥至質(zhì)量恒定并稱量過的錐形瓶中，加60~70ml苯。
將半自動萃取儀各部分連接好。
接通電源，按下程序開關(guān)，儀器即按以下預(yù)先設(shè)置的程序自動進(jìn)行萃取-洗滌-蒸發(fā)：
萃取-蒸發(fā)裝置下降至錐形瓶浸入水浴至預(yù)定位置，冷凝器傾斜到苯液可回滴至萃取室的狀態(tài)，同時水浴開始加熱。
當(dāng)溫度升至預(yù)先設(shè)置的萃取溫度時，泵啟動，水浴中熱水進(jìn)入萃取室夾套，并在兩者間循環(huán)，錐形瓶中的苯蒸發(fā)至冷凝器，并在那里冷凝后回滴到萃取室的濾紙筒中，萃取開始。
180min（或其他設(shè)置時間）后，泵停，萃取結(jié)束。萃取室因夾套中熱水流回水浴而溫度降低，苯蒸氣在此凝結(jié)并將粘著在萃取室內(nèi)壁的萃取物洗入錐形瓶，洗滌開始。
約10min后，洗滌停止，冷凝器進(jìn)一步傾斜到苯液可流出測定系統(tǒng)，進(jìn)入回收容器的狀態(tài)，泵再次啟動，熱水進(jìn)入萃取室夾套，苯蒸氣在冷凝器中凝結(jié)并流入接收器，蒸發(fā)開始。
約50min后，蒸發(fā)結(jié)束，萃取-蒸發(fā)系統(tǒng)上升至原來位置。
取下帶萃取物的錐形瓶，放入溫度為105~110ºC的空氣干燥箱或溫度為（80+2）ºC、壓力為50kPa的真空干燥箱中干燥至質(zhì)量恒定。
注：一般第一次干燥1.5h，以后進(jìn)行檢查性干燥，每次30min，當(dāng)連續(xù)兩次干燥間的質(zhì)量差小于0.001g時、即為達(dá)到質(zhì)量恒定。
