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煤中磷的測定方法GB/T216-2003
2018-06-19 00:50:06
煤中磷的測定方法
方法提要
煤樣灰化后用氫氟酸-硫酸分解，脫除三氧化硅，然后加入鉬酸銨和抗壞血酸，生成磷鉬藍(lán)后，用分光光度計(jì)測定吸光度。
試劑
1 氫氟酸（GB/T 620）：40%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）。
2 硫酸溶液：c（1/2H2SO4）=10 mol/L，量取濃硫酸（GB/T 625）278mL緩慢加入適量水中，邊加邊攪拌，然后用水稀釋至1000mL。
3 硫酸溶液：c（1/2H2SO4）=7.2 mol/L，量取濃硫酸200mL，緩慢加入適量水中，邊加邊攪拌，然后用水稀釋至1000mL。
4 鉬酸銨-硫酸溶液：將17.2g鉬酸銨（GB/T 657）溶解在適量硫酸溶液中，并用硫酸溶液稀釋至1000mL。
5 抗壞血酸溶液：稱取抗壞血酸5g，溶于100mL水中，現(xiàn)用現(xiàn)配。
6 酒石酸銻鉀溶液：稱取酒石酸銻鉀0.34g溶于250mL水中。
7 混合溶液：往35mL鉬酸銨-硫酸溶液中加入10mL抗壞血酸溶液及5mL酒石酸銻鉀溶液，混勻，使用時(shí)配制。
8 磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（0.1mg/mL）：準(zhǔn)確稱取在110ºC下干燥1h的優(yōu)級(jí)純磷酸二氫鉀（GB/T 1274）0.439 2g溶于水中，并用水稀釋至1000mL
9 磷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（0.1mg/mL）：取10.0mL磷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液用水稀釋至100mL，使用時(shí)配制。
儀器設(shè)備
1 分析天平：感量0.1mg。
2 馬弗爐：帶有調(diào)溫裝置和煙囪，能保持溫度（815+10）ºC。
3 分光光度計(jì)或光電比色計(jì)。
4 鉑或聚四氟乙烯坩堝：容量為25mL~30mL。
5 容量瓶：50mL，100mL和1000mL。
6 電熱板：溫度可調(diào)。
測定方法
1 稱取灰樣法
1.1 試樣處理
1.1.1 煤樣灰化：按GB/T 212中規(guī)定的的慢速法灰化煤樣，然后研細(xì)到全部通過0.1mm篩。
1.1.2 灰的酸解：準(zhǔn)確稱取灰樣0.05g~0.1g（稱準(zhǔn)至0.0002g）于聚四氟已烯（或鉑）坩堝中，加硫酸2mL，氫氟酸5mL，放在電熱板上緩慢加熱蒸發(fā)（溫度約100 ºC）直到氫氟酸白煙冒盡。
冷卻，再加硫酸0.5mL，升高溫度繼續(xù)加熱蒸發(fā)，直至冒硫酸白煙（但不要干涸）。冷卻，加數(shù)滴冷水并搖動(dòng)，然后再加20mL熱水，繼續(xù)加熱至近沸。用水將坩堝內(nèi)容物洗入100mL容量瓶
中并將坩堝洗凈，冷至室溫，用水稀釋至刻度，混勻，澄清后備用。
1.2 樣品空白溶液的制備
分解一批樣品應(yīng)同時(shí)制備一個(gè)樣品空白溶液，但不加灰樣。
1.3 測定步驟
1.3.1 工作曲線的繪制：分別吸取磷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液0mL，1.0mL，2.0mL，3.0mL于50mL容量瓶中，加入混合溶液5mL，用水稀釋至刻度，混勻，于室溫（高于10ºC）下放置1h，然后移入10mm~30mm的比色皿內(nèi)。在分光光度計(jì)（或比色計(jì)）上，用波長650mm（或相當(dāng)于650mm的濾光片），以標(biāo)準(zhǔn)空白溶液作參比，測其吸光度。以磷含量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。
1.3.2 測定：吸取酸解后的澄清溶液10mL和空白溶液10mL，分別加入至50mL容量瓶中。以下1.3.1規(guī)定進(jìn)行，但以樣品空白溶液為參比，測定吸光度。
