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煤中各種形態(tài)硫的測(cè)定方法GB/T 215-2003
2018-06-16 06:11:05
硫酸鹽硫的測(cè)定
1 方法提要
用稀鹽酸煮沸煤樣，浸取煤中硫酸鹽并使其生成硫酸鋇沉淀，根據(jù)硫酸鋇的質(zhì)量，計(jì)算煤中硫酸鹽硫含量。
2 試劑和材料
2.1 鹽酸溶液：c（HCI）=5 mol/L，取417mL鹽酸（GB/T 622），加水稀釋至1L，搖勻備用。
2.2 氨水溶液（GB/T 631）：體積比為1+1.
2.3 氯化鋇溶液：100g/L，稱取氯化鋇（GB/T 652）10g，溶于100mL水中。
2.4 過(guò)氧化氫（GB/T 6684）。
2.5 硫氰酸鉀溶液：20g/T，稱取2g硫氰酸鉀（GB/T 648）溶于100mL水中。
2.6 硝酸銀溶液：10g/L，稱取1g硝酸銀（GB/T 670）溶于100mL水中，并滴加數(shù)滴硝酸（GB/T 626），混勻，儲(chǔ)于棕色瓶中。
2.7 乙醇（GB/T 679）：95%以上。
2.8 甲基橙溶液：2g/L，稱取0.2g甲基橙（HG/T 3-3089）溶于100mL水中。
2.9 鋁粉：分析純。
2.10 鋅粉：分析純。
2.11 濾紙：慢速定性濾紙和慢速定量濾紙。
3 儀器設(shè)備
3.1 分析天平：感量為0.1mg。
3.2 馬弗爐：能升溫到900ºC并可調(diào)節(jié)溫度，通風(fēng)良好。
3.3 電熱板或沙浴：溫度可調(diào)。
3.4 燒杯：容量（250~300）mL。
3.5 表面皿：直徑100mm。
3.6 瓷坩堝：光滑，容量（10~20）mL。
4 測(cè)定步驟
4.1 準(zhǔn)確稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣（1+0.1）g（稱準(zhǔn)到0.0002g），放入燒杯（3.4）中加入（0.5~1）mL乙醇（2.7）潤(rùn)濕，然后加入50mL鹽酸溶液（2.1），蓋上表面皿（3.5），搖鏡湖，在電熱板上加熱，微沸30min。
4.2 稍冷后，先用傾瀉法通過(guò)慢速定性濾紙過(guò)濾，用熱水洗煤樣數(shù)次，然后將煤樣全部轉(zhuǎn)移到濾紙上，并用熱水洗到無(wú)鐵離子為止【用硫氰酸鉀溶液檢查，如溶液無(wú)色，說(shuō)明無(wú)鐵離子】。過(guò)濾時(shí)如有煤分穿過(guò)濾紙，則重新過(guò)濾，如濾液呈黃色，需加入0.1g鋁粉或鋅粉，微熱使黃色消失后再過(guò)濾，用水洗到無(wú)氰離子為止【用硝酸銀溶液檢查，如溶液不渾濁，說(shuō)明無(wú)氯離子】。過(guò)濾畢，將煤樣與濾紙一起疊好后放入原燒杯中，供測(cè)定硫化鐵硫用。
4.3 向?yàn)V液加入（2~3）滴甲基橙指示劑，用氨水和至微堿性（溶液呈黃色），再加鹽酸調(diào)至溶液與微酸性（溶液呈紅色），再過(guò)量2mL，加熱到沸騰，在不斷攪拌下滴加10%氯化鋇溶液10mL，放在電熱板上或沙浴上微沸2h或放置過(guò)夜，最后保持溶液的體積在200mL左右。
4.4 用慢速定量濾紙過(guò)濾，并用熱水洗到無(wú)氯離子為止。
4.5 將沉淀連同濾紙移入已恒重的瓷坩堝中，先在低溫下灰化濾紙，然后在溫度（800~850）ºC馬弗爐中灼燒40min。取出坩堝，在空氣中稍稍冷卻后，放入干燥器中冷卻至室溫，稱量。
4.6 按4.1~4.5規(guī)定的步驟（不加煤樣），進(jìn)行空白測(cè)定，取兩次測(cè)定的平均值作為空白值。
